本书分为基础知识和实验两部分内容。基础知识包括实验室基本常识、实验仪器的使用和维护、高分子化学实验的基本操作和基本技能。实验部分共有30个实验，内容涉及逐步聚合、自由基聚合、离子型聚合和开环聚合、高分子化学反应，主要是聚合物合成和高分子材料制备实验，并结合了必要的结构分析和性能测定，其中既有经典的实验，也有一些反映本学科发展前沿的新实验，如新型固相聚合、活性聚合、微乳液聚合、插层聚合合成纳米复合材料等。